紅外光譜儀廠(chǎng)家介紹紅外光譜圖質(zhì)量影響因素
1.掃描次數對紅外譜圖的影響
紅外光譜儀測量物質(zhì)的光譜時(shí),檢測器在接受樣品光譜信號的同時(shí)也接受了噪聲信號,輸出的光譜既包括樣品的信號也包括噪聲信號。
信噪比與掃描次數的平方成正比。增加掃描次數可以減少噪聲、增加譜圖的光滑性。
2.掃描速度對紅外譜圖的影響
掃描速度減慢,檢測器接收能量增加；反之,掃描速度加快,檢測器接收能量減小。當測量信號小時(shí)(包括使用某些附件時(shí))應降低動(dòng)鏡移動(dòng)速度,而在需要快速測量時(shí),提高速度。掃描速度降低,對操作環(huán)境要求更高,因此應選擇適當的值。
采用某一動(dòng)鏡移動(dòng)速度下的背景,測定不同掃描速度下樣品的吸收譜圖,隨掃描速度的加快,譜圖基線(xiàn)向上位移。用透射譜圖表示時(shí),趨勢相反。所以在實(shí)驗中測量背景的掃描速度與測量樣品的掃描速度要一致。
3.分辨率對紅外譜圖的影響
紅外光譜的分辨率等于大光程差的倒數,是由干涉儀動(dòng)鏡移動(dòng)的距離決定的,確切地說(shuō)是由光程差計算出來(lái)的。分辨率提高可改善峰形,但達到一定數值后,再提高分辨率峰形變化不大,反而噪聲增加。分辨率降低可提高光譜的信噪比,降低水汽吸收峰的影響,使譜圖的光滑性增加。
樣品對紅外光的吸收與樣品的吸光系數有關(guān),如果樣品對紅光外有很強的吸收,就需要用較高的分辨率以獲得較豐富的光譜信息；如果樣品對紅光外有較弱的吸收,就必須降低光譜的分辨率、提高掃描次數以便得到較好的信噪比。
4.數據處理對紅外譜圖質(zhì)量的影響
(1)平滑處理
紅外光譜實(shí)驗中譜圖常常不光滑,影響譜圖質(zhì)量。不光滑的原因除了樣品吸潮以外還有環(huán)境的潮濕和噪聲。平滑是減少來(lái)自各方面因素所產(chǎn)生的噪聲信號,但實(shí)際是降低了分辨率,會(huì )影響峰位和峰強,在定量分析時(shí)需特別注意。
(2)基線(xiàn)校正
在溴化鉀壓片制樣中由于顆粒研磨得不夠細或者不夠均勻,壓出的錠片不夠透明而出現紅外光散射,所以不管是用透射法測得的紅外光譜,還是用反射法測得的光譜,其光譜基線(xiàn)不可能在零基線(xiàn)上,使光譜的基線(xiàn)出現漂移和傾斜現象。需要基線(xiàn)校正時(shí),首先判斷引起基線(xiàn)變化的原因,能否進(jìn)行校正?；€(xiàn)校正后會(huì )影響峰面積,定量分析要慎重。
(3)樣品量的控制對譜圖的影響
在紅外光譜實(shí)驗中,固體粉末樣品不能直接壓片,必須用稀釋劑稀釋、研磨后才能壓片。稀釋劑溴化鉀與樣品的比例非常重要,樣品太少不行,樣品太多則信息太豐富而特征峰不突出,造成分析困難或吸收峰成平頂。對于白色樣品或吸光系數小的樣品,稀釋劑溴化鉀與樣品的比例是100：1；對于有色樣品或吸光系數大的樣品稀釋劑溴化鉀與樣品的比例是150：1。
5.影響吸收譜帶的因素還有分子外和分子內的因素
如溶劑不同,振動(dòng)頻率不同,溶劑的極性不同,介電常數不同,引起溶質(zhì)分子振動(dòng)頻率不同,因為溶劑的極性會(huì )引起溶劑和溶質(zhì)的締合,從而改變吸收帶的頻率和強度。氫鍵的形成使振動(dòng)頻率向低波數移動(dòng)、譜帶加寬和強度增強(分子間氫鍵可以用稀釋的辦法消除,分子內氫鍵不隨溶液的濃度而改變)。
