· 原理
紅外光譜法利用物質(zhì)在紅外光譜區的電磁輻射有選擇性的吸收來(lái)確定其分子結構,進(jìn)而達到對化合物定性鑒別的作用。
· 實(shí)驗條件
儀器及附件:
iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀;
固體測試附件:
壓片機;labpress 15T 壓片機
壓片模具;HF-2
瑪瑙研缽 φ=60mm;
紅外烘烤箱 溫度可控;
溴化鉀 光譜純;
薄膜測試附件:
固定液體池 φ=32mm;
可拆液體池 φ=25mm;
單次ATR附件: ZnSe晶體 45°角入射;Ge晶體 45°角入射。
· 樣品的制備
壓片法:將干燥樣品與溴化鉀(含氯樣品需與Kcl壓片譜圖對比一致后,方可使用溴化鉀)按1:200左右混勻、研磨后,取適量置于壓片模具中,在壓片機上制成錠片、待測;
液膜法:對于揮發(fā)性液體樣品(如乙醇)用玻璃注射器取適量,注于固定液體池中(保證窗片中間位置無(wú)氣泡);對于不揮發(fā)樣品(如甘油)用毛細管取適量滴于溴化鉀窗片中間位置,用另一片溴化鉀窗片蓋上、旋轉成膜,將兩塊窗片固定后、待測。
· 實(shí)驗條件
分辨率:4cm-1
掃描次數: 32次
檢測器: DLATGS
· 實(shí)驗結果舉例
ATR法既可以進(jìn)行固體樣品測定也可以進(jìn)行液體樣品的測定,無(wú)需制樣、短時(shí)間內可以完成多個(gè)樣品的測定;測試譜圖經(jīng)過(guò)ATR校正可以于《藥品紅外光譜集》中收錄的譜圖進(jìn)行比對。
· 結論
采用ATR法對醫藥包裝材料進(jìn)行測試,無(wú)需制樣、可以實(shí)現原位測定,尤其是在界面固體薄膜測試方面有明顯的優(yōu)勢。紅外光譜法利用ATR附件定性測試醫藥包裝材料,方法簡(jiǎn)單、結果可靠,是鑒別醫藥包裝材料的理想方法。
·參考資料
2020年版《中華人民共和國藥典》四部--0402 紅外分光光度法