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能譜:夏季雨季來(lái)臨對紅外光譜儀是個(gè)重要的考驗
更新時(shí)間:2021-08-04 點(diǎn)擊次數:4126

悶熱潮濕的梅雨季又來(lái)了對紅外光譜儀是個(gè)重要的考驗,都知道紅外光譜儀的優(yōu)勢很多,但是它也有劣勢那就是怕潮濕,為什么這么說(shuō)呢?下面我們就來(lái)解釋一下:

在實(shí)驗室紅外光譜儀的核心部件一般都是干涉儀,干涉儀中的重要器件分束器都是KBr(溴化鉀)材質(zhì)的,KBr受潮后會(huì )發(fā)生潮解,嚴重時(shí)導致儀器無(wú)法正常工作。即使是多層鍍膜保護的溴化鉀,長(cháng)期處于潮濕環(huán)境中,也會(huì )吸潮而發(fā)生潮解。一直有人說(shuō),為了防潮可以將KBr分束器替換為ZnSe(硒化鋅)材質(zhì),但這種做法會(huì )損失測試光譜范圍,使用ZnSe分束器的紅外光譜儀的實(shí)際光譜范圍只有4000-600cm-1,無(wú)法達到標準的紅外光譜范圍4000-400cm-1,所以如果不是使用環(huán)境要求極為特殊的情況,一般不會(huì )更換分束器材質(zhì)。也就是說(shuō),我們在實(shí)驗室中使用紅外光譜儀基本都是需要防潮的,一般我們會(huì )建議用戶(hù)安裝在遠離水源和空調出風(fēng)口的光譜室中,再配套空調和除濕機日常使用,這樣的建議不僅是為了更好的保護紅外光譜儀器本身,同時(shí)也是提高測試光譜質(zhì)量的有效措施。環(huán)境中的水分和二氧化碳等成分會(huì )吸收紅外光譜,如果環(huán)境濕度很高,測試光譜中的水峰會(huì )非常明顯,不僅有礙觀(guān)瞻,降低光譜質(zhì)量,有時(shí)甚至會(huì )掩蓋有用信息,所以如果大家在測試時(shí)發(fā)現了很多尖銳的水峰而且忍無(wú)可忍的時(shí)候,就要想辦法降低環(huán)境濕度嘍。

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紅外光譜儀保養小竅門(mén):

1、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開(kāi)機至少兩次,每次半天,同時(shí)開(kāi)除濕機除濕。特別是霉雨季節,最好是能每天開(kāi)除濕機。

2、定期觀(guān)察視窗中干燥劑的顏色,及時(shí)處理和更換失效的干燥劑。能譜科技iCAN 9傅立葉紅外光譜儀配備智能濕度自動(dòng)提醒裝置,減輕了操作人員對儀器維護的工作量,電子濕度數字直觀(guān)顯示功能,將自動(dòng)提醒用戶(hù)更換干燥劑,解決紅外使用過(guò)程中最大的隱患。

3、測定時(shí)實(shí)驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線(xiàn)。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實(shí)驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。

4、紅外光譜測定的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。




之前有個(gè)用戶(hù)問(wèn)我,說(shuō)他們的紅外光譜儀一直沒(méi)有換過(guò)干燥劑,最近環(huán)境濕度這么高,就連測出的光譜都有明顯的水峰干擾,但是紅外光譜儀的濕度指示一直是藍色的,是不是濕度指示壞了?哈哈,這個(gè)擔憂(yōu)對于我們這種干燥類(lèi)型來(lái)說(shuō)是不需要的,因為這種濕度感應變色標簽紙是可以循環(huán)使用的,濕度高時(shí)變?yōu)榉凵?,濕度降下?lái)后又會(huì )恢復為藍色。以我們更換干燥劑的頻率來(lái)估算的話(huà),濕度指示的壽命估計比儀器的壽命還長(cháng)呢。如果是帶有內置除濕裝置的紅外光譜儀,可能需要經(jīng)常關(guān)注這個(gè)問(wèn)題,萬(wàn)一除濕裝置壞了,可要及時(shí)報修,否則分束器出了問(wèn)題,代價(jià)就相當高了。

 

那么既然儀器內部很干燥,為什么測出的光譜還有水峰干擾呢?正如我前面所說(shuō)的,我們要控制環(huán)境濕度,減少測試環(huán)境中的水分,從而降低光路中的水分含量。另一方面,如果待測樣品放置在空氣中容易吸潮的話(huà),也要注意,建議不要長(cháng)時(shí)間暴露在空氣中,也可以用紅外燈或紅外烤箱加熱烘干一下,再進(jìn)行檢測。

 

 

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梅雨季節用壓片法制樣也是有難度的,因為在用瑪瑙研缽進(jìn)行樣品與KBr粉末混合研磨時(shí),KBr是很容易吸潮的,如果壓片后直接放入紅外樣品倉進(jìn)行檢測,會(huì )有較強的水峰干擾,即便使用軟件中的氣氛補償功能消除水分干擾,還是有可能會(huì )影響到一些待測組分的有用信息。所以,如果樣品可以承受一定的溫度的話(huà),建議在研磨制樣過(guò)程中使用紅外燈輔助干燥,可以達到不錯的效果,提升光譜質(zhì)量。


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